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高揮發性鹵代烴的測定―液/液萃取-氣相色譜法

1 适用範圍 本法适用于飲用水、地下水、遊泳池的水、大多數的河水、湖水、一些污水和工業排放物中高揮發性鹵代烴的測定。包括氯仿、四氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1—三氯乙烷,三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1,1—二氯乙烯、1,1,1—三氯乙烷、1,1,2—三氯乙烷、1,1,1,2—四氯乙烷、1,1,2,2—四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿、五氯乙烷等。 2 原理概要 高揮發性鹵代烴經過有機溶劑萃取後用帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜進行分析。 3 主要儀器和試劑 3.1 儀器 氣相色譜(帶電子捕獲檢測器),常規實驗室玻璃儀器,玻璃瓶,玻璃管瓶,磁力攪拌器或機械攪拌器,磁力攪拌棒,微分離器,玻璃棉。 3.2 主要試劑 超純氮氣(≥99.996%)或超純氩氣-甲烷混合氣,萃取劑(不含高揮發性鹵代烴的戊烷),無水硫酸鈉,硫代硫酸鈉,高氯酸鎂,水溶性溶劑,标準物。 4 過程簡述 4.1 采樣 采樣操作參照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。 4.2 樣品制備 4.2.1 萃取 準确測定樣品體積,加入萃取劑,萃取、分層後,用吸量管取出上層溶劑(不能用蒸餾的辦法濃縮萃取後的樣品),立即用氣相色譜分析。 4.2.2 (墊)隔膜-瓶萃取 用注射器将萃取劑注入裝有樣品的帶有隔墊的瓶中,萃取,分層後用氣相色譜分析。 4.3 測試 用氣相色譜進行測定。需校準和做空白實驗。 5 準确度及精密度 經多個實驗室的自來水、飲用水和廢水樣品的測試數據驗證,回收率在42%~153%。重複性标準偏差0.96~11.9

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